一、 概述

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物選取天然污染土壤，沒有進(jìn)行過土壤配制及化學(xué)品的添加，保持其自然狀態(tài)，基質(zhì)性質(zhì)、目標(biāo)化合物的污染特征及濃度水平可以更好地滿足實(shí)際工作需求。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用作土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)和污染調(diào)查研究的質(zhì)量控制，可供農(nóng)業(yè)、生態(tài)環(huán)境以及行業(yè)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室用于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室儀器、評(píng)價(jià)分析方法和實(shí)驗(yàn)室能力水平、進(jìn)行數(shù)據(jù)質(zhì)量控制和量值傳遞，亦可分析類似物質(zhì)使用。

二、樣品制備

將采集到的候選物晾干、除雜，經(jīng)粗碎、細(xì)磨、混勻、均勻性初檢合格后進(jìn)行分裝，并使用鋁箔袋真空包裝，對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行60Co 輻照滅活。

三、特性量值及不確定度

特性量值及不確定度見下表。不確定度為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性評(píng)估、穩(wěn)定性評(píng)估、定值引入的不確定度合成，并擴(kuò)展獲得。擴(kuò)展因子k=2(置信概率為95%)。

注：()為參考值

四、均勻性檢驗(yàn)與穩(wěn)定性考察

依據(jù)JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,隨機(jī)抽取 分裝后的樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)與穩(wěn)定性考察，采用氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS) 法測(cè)定多環(huán)芳烴，采用氣相色譜(GC)法測(cè)定石油烴(C1o~C40)。檢驗(yàn)結(jié)果表明本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性良好。

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量為5g。

五、計(jì)量溯源性

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中的溯源性保證措施主要有：

1、通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法、計(jì)量器具、儀器設(shè)備等，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。

2、選用經(jīng)方法學(xué)研究確定的分析方法作為定值分析方法，以確保每個(gè)參數(shù)的準(zhǔn)確性，使所涉及到的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)均能滿足本次定值工作的檢驗(yàn)要求。

3、組織地域分布廣泛的10家實(shí)驗(yàn)室(含研制單位)進(jìn)行協(xié)作定值，其資質(zhì)符合本次定值工作的要求；定值過程的每個(gè)環(huán)節(jié)均受控，用于定值分析的測(cè)量?jī)x 器均經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)；校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器的標(biāo)準(zhǔn)溶液為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(多環(huán)芳烴SRM1647f,石油烴SRM1494和NSI210224),采用BCR535(多環(huán)芳烴)、NSIS0221(石油烴)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)量程序進(jìn)行過程監(jiān)控，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

六、定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以經(jīng)過優(yōu)化確認(rèn)的氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS) 法測(cè)定16種多環(huán)芳烴，以經(jīng)過方法確認(rèn)的氣相色譜(GC)法測(cè)定石油烴(C10~C40)。選擇多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值的方式進(jìn)行定值。

七、有效期(限)

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限為5年，有效期至2027年3月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知相關(guān)部門和用戶。

八、包裝、貯存和使用說明

1、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元為棕色玻璃瓶，帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯，鋁箔袋真空包裝，70 g/瓶。

2、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在運(yùn)輸時(shí)，須加冰袋。樣品應(yīng)保存于-18℃條件下。

3、使用說明：使用前，需要室溫(20±3)℃條件下平衡；使用時(shí)，不用進(jìn) 行烘干處理。使用后應(yīng)立即蓋緊、密封，并置于-18℃條件下冷凍保存。研制單 位重復(fù)開瓶使用并置于規(guī)定條件下，至少在10天內(nèi)保持量值在不確定度范圍內(nèi)。

4、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水分含量為1.23%。

5、石油烴(C1o~C40) 按照《土壤和沉積物石油烴( C?-C4o)的測(cè)定氣相色譜法 ( HJ1021-2019)》進(jìn)行測(cè)定，適用于生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域中土壤石油烴(C1o~C4o) 的監(jiān)測(cè)工作。

九、定值單位

廣東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心；安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所；國(guó)土資源部天津礦產(chǎn) 資源監(jiān)督檢測(cè)中心；國(guó)土資源部保定礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心；浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心；山西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)和應(yīng)急保障中心；國(guó)土資源部太原礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心；農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(天津);湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心；天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。