一、 概述

本標準物質候選物選取天然污染土壤，沒有進行過土壤配制及化學品的添加，保持其自然狀態，基質性質、目標化合物的污染特征及濃度水平可以更好地滿足實際工作需求。本標準物質用作土壤環境監測和污染調查研究的質量控制，可供農業、生態環境以及行業相關實驗室用于校準實驗室儀器、評價分析方法和實驗室能力水平、進行數據質量控制和量值傳遞，亦可分析類似物質使用。

二、樣品制備

將采集到的候選物晾干、除雜，經粗碎、細磨、混勻、均勻性初檢合格后進行分裝，并使用鋁箔袋真空包裝，對分裝后的樣品進行60Co輻照滅活。

三、特性量值及不確定度

特性量值及不確定度見下表。不確定度為標準物質的均勻性評估、穩定性評估、定值引入的不確定度合成，并擴展獲得。擴展因子k=2(置信概率為95%)。

注：()為參考值

四、均勻性檢驗與穩定性考察

依據JJF1343-2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》,隨機抽取分裝后的樣品進行均勻性檢驗與穩定性考察，采用氣相色譜質譜(GC-MS)法測定多環芳烴采用氣相色譜(GC)法測定石油烴(C1o~C40)。檢驗結果表明本標準物質的均勻性和穩定性良好。

本標準物質的最小取樣量為5g。

五、計量溯源性

本標準物質研制過程中的溯源性保證措施主要有：

1、通過使用滿足計量學特性要求的測量方法、計量器具、儀器設備等，保證標準物質特性量值的溯源性。

2、選用經方法學研究確定的分析方法作為定值分析方法，以確保每個參數的準確性，使所涉及到的測量標準均能滿足本次定值工作的檢驗要求。

3、組織地域分布廣泛的10家實驗室(含研制單位)進行協作定值，其資質符合本次定值工作的要求；定值過程的每個環節均受控，用于定值分析的測量儀 器均經過檢定或校準，且在有效期內；校準測量儀器的標準溶液為有證標準物質(多環芳烴SRM1647f,石油烴SRM1494和NSI210224),采用BCR535(多環芳烴)、NSIS0221(石油烴)標準物質對測量程序進行過程監控，以保證分析結果的準確可靠。

六、定值方法

本標準物質以經過優化確認的氣相色譜質譜(GC-MS) 法測定16種多環芳烴，以經過方法確認的氣相色譜(GC)法測定石油烴(C10~C40)。選擇多家實驗室聯合定值的方式進行定值。

七、有效期(限)

本標準物質的有效期限為5年，有效期至2027年3月。研制單位將繼續跟蹤監測穩定性，有效期內如發現量值變化，將及時通知相關部門和用戶。

八、包裝、貯存和使用說明

1、本標準物質包裝單元為棕色玻璃瓶，帶有聚四氟乙烯內襯，鋁箔袋真空包裝，70 g/瓶。

2、本標準物質在運輸時，須加冰袋。樣品應保存于-18℃條件下。

3、使用說明：使用前，需要室溫(20±3)℃條件下平衡；使用時，不用進行烘干處理。使用后應立即蓋緊、密封，并置于-18℃條件下冷凍保存。研制單 位重復開瓶使用并置于規定條件下，至少在10天內保持量值在不確定度范圍內。

4、本標準物質的水分含量為1.23%。

5、石油烴(C1o~C40) 按照《土壤和沉積物石油烴(C?-C4o)的測定氣相色譜法(HJ1021-2019)》進行測定，適用于生態環境領域中土壤石油烴(C1o~C4o) 的監測工作。

九、定值單位

廣東省生態環境監測中心；安徽省地質實驗研究所；國土資源部天津礦產 資源監督檢測中心；國土資源部保定礦產資源監督檢測中心；浙江省生態環境監測中心；山西省生態環境監測和應急保障中心；國土資源部太原礦產資源監督檢測中心；農業農村部環境質量監督檢驗測試中心(天津);湖北省地質實驗測試中心；天津市生態環境監測中心。