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詳細介紹
一、概述
本標準物質采自國內有典型代表區域。樣品經篩選、除雜、干燥、粗碎、細碎,過篩混勻后,分裝于高密度PET瓶,60Co滅菌,保存于陰涼、干燥處。
二、預期用途
本標準物質可為固廢樣品水浸出成分分析測試的量值溯源、儀器校準、方法驗證/確認、質量控制、能力比對等提供相應的支持,也可供其它相關領域分析類似物質使用。本標準物質適用于HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 702-2014等方法。
三、均勻性和穩定性
均勻性:隨機抽取30個包裝單元,從瓶中樣品的不同部位進行2次重復測量,分析方法以ICP-MS、AFS等為主,經檢驗,樣品均勻良好。
穩定性:在1年內開展不同時間點的穩定性監測,經檢驗,樣品穩定性良好。
四、定值測試方法
本系列標準物質由10家實驗室協作定值,分析方法包括ICP-MS、ICP-OES、AFS等不同原理方法。各指標的測試方法見表1。
五、計量溯源性
1、使用的計量器具均經過檢定或校準,校準溶液均為國家有證標準物質。
2、選用的測量方法能滿足定值工作的計量學要求。
3、采用加標回收手段對測量程序監控,以保證分析結果準確可靠。
六、標準值與不確定度
本標準物質采用行業標準和成熟、可靠的分析方法進行定值。參與計算的定值數據組數9-10組,取算術平均值作為標準值。不確定度由均勻性、穩定性和定值過程引入的不確定度合成,包含因子k=2。量值匯總見表2。
七、運輸和貯存條件
1、本標準物質包裝為PET塑料瓶,包裝規格為500 g/瓶,發放給用戶時,樣品可用普通快遞進行運輸。
2、樣品應保存于陰涼、干燥、通風處。
八、使用說明
1、樣品未開封前存儲于陰涼、干燥條件下,開封使用后,置于干燥器中,防止受潮。
2、用潔凈的工具取用標準物質樣品,取出的樣品不可倒回。
3、本標準物質樣品可直接使用,不需要再做進一步處理,如研磨、烘干等。
九、合作定值單位
湖南省礦產資源調查所、湖南省地質實驗測試中心、湖南省地質調查所、四川省自然資源實驗測試研究中心、浙江省地礦科技有限公司、甘肅省地質礦產勘查開發局第三地質礦產勘查院、內蒙古第三地質礦產勘查開發有限責任公司地質與環境檢測分公司、青海省地質礦產測試應用中心、天津市地質礦產測試中心、安徽省地質實驗研究所。
表1 定值分析方法與最小取樣量
參數 | 浸提劑比例 | 測定方法 | 最小取樣量(g) |
Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Tl、Zn | 液固比為10:1(L/kg) | 混酸消解+ICP-MS或ICP-OES | 100 |
As、Sb | 王水消解+AFS或混酸消解+ICP-MS | 100 | |
腐蝕性(pH) | 電位法 | 100 | |
硫酸根 | 液固比為80ml:5g | IC | 5 |
注1:電感耦合等離子體發射光譜法ICP-OES,電感耦合等離子體質譜法ICP-MS,原子熒光光譜法AFS,離子選擇電極法ISE,IC離子色譜法。 注2:本標準物質定值參數為程序定義量。浸出方法依據HJ 557-2010中的水平振蕩法進行前處理(除腐蝕性、硫酸根外)。 注3:腐蝕性的浸提參照GB/T15555.12-1995。 注4:硫酸根的浸提參照GB5085.3-2007的附錄F。
表2 標準物質量值表

注:“±"前為認定值,“±"后為不確定度,帶括號數值為參考值,帶&的數據單位是μg/L,帶*的數據含量單位為mg/L,帶#的數據含量單位為g/L。
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