一、概述

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工基體為天然污染稻谷樣品，在代表性產(chǎn)地選取原料，經(jīng)篩選、除雜、干燥、粉碎、再用球磨機(jī)細(xì)碎至250μm占99%以上。過(guò)60目篩混勻后，分裝于高密度PET瓶，塑封包裝，Co滅菌，置于室溫(低于25℃)保存。

二、預(yù)期用途

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可滿(mǎn)足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等工作需要，為農(nóng)產(chǎn)品重金屬分析質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)等提供相應(yīng)的支持，也可供其它相關(guān)領(lǐng)域分析類(lèi)似物質(zhì)使用。

三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

均勻性評(píng)估：隨機(jī)抽取30個(gè)包裝單元，從瓶中樣品的不同部位進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)量，測(cè)量方法：總砷為ICP-MS,無(wú)機(jī)砷為LC-ICP-MS。根據(jù)JJF 1343-2022,采用單因素方差分析法進(jìn)行分析，結(jié)果表明樣品的均勻性良好。

推薦最小取樣量：總砷0.2g,無(wú)機(jī)砷0.5g。

穩(wěn)定性評(píng)估：在一年的時(shí)間開(kāi)展不同時(shí)間點(diǎn)的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，經(jīng)檢驗(yàn)，樣品的穩(wěn)定性良好。有效期至2026年10月。

四、定值測(cè)試方法

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、原子熒光光譜法(AFS)等不同原理方法定值。由10家(含研制單位)具有國(guó)家計(jì)量認(rèn)證資質(zhì)、且有豐富的定值經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值。總砷的測(cè)量方法為AFS和ICP-MS,無(wú)機(jī)砷的測(cè)量方法為LC-AFS和LC-ICP-MS。

五、計(jì)量溯源性

本次對(duì)于所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性的保證措施主要有：

1、涉及到的計(jì)量器具、儀器設(shè)備等均經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)，可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

2、校準(zhǔn)儀器用到的標(biāo)準(zhǔn)溶液為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可溯源到SI單位；重量法、容量法可直接溯源到SI單位。

3、選用經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐、準(zhǔn)確可靠的分析方法作為定值分析方法，且經(jīng)過(guò)方法學(xué)確認(rèn)，所涉及到的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)均能滿(mǎn)足本次定值工作的檢驗(yàn)要求。

4、協(xié)作定值實(shí)驗(yàn)室均多次參加過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的工作，具有豐富的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)。

5、定值實(shí)驗(yàn)室均采用同類(lèi)型有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)量程序進(jìn)行過(guò)程監(jiān)控，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

六、標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和成熟、可靠的分析方法進(jìn)行定值，取算術(shù)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，不確定度由均勻性、穩(wěn)定性和定值過(guò)程引入的不確定度合成，k為包含因子，取k=2(置信概率為95%)。量值匯總見(jiàn)表1。

七、運(yùn)輸和貯存條件

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在模擬運(yùn)輸條件下進(jìn)行了短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)，未發(fā)現(xiàn)其特性量值發(fā)生趨勢(shì)性變化，對(duì)運(yùn)輸條件無(wú)特殊要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以帶有內(nèi)襯的高密度聚乙烯瓶封裝，包裝規(guī)格為35g/瓶。保存于陰涼、干燥、通風(fēng)處。

八、使用說(shuō)明

1、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品是以80℃烘干4h后的質(zhì)量進(jìn)行定值，因此在使用本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需用80℃烘干4h后的樣品質(zhì)量。

2、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品未開(kāi)封前存儲(chǔ)于陰涼干燥處，開(kāi)封使用后立即蓋緊密封，放置于干燥器中保存，防止受潮，如發(fā)現(xiàn)霉變應(yīng)停止使用。

3、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品使用前不應(yīng)該再做進(jìn)一步粉碎處理，如研磨等。

4、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅限實(shí)驗(yàn)室使用，不可食用。

九、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)名稱(chēng)

研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知相關(guān)部門(mén)和用戶(hù)。

本標(biāo)準(zhǔn)物的研制(生產(chǎn))單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所，單位地址：天津市南開(kāi)區(qū)復(fù)康路31號(hào)。

十、合作定值單位

1、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心(天津)

2、浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營(yíng)養(yǎng)研究所

3、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部谷物及制品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心(哈爾濱)

4、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心(濟(jì)南)

5、湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所

6、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部稻米及制品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心

7、江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營(yíng)養(yǎng)研究所

8、廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)技術(shù)研究所

9、天津市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心

10、湖南省農(nóng)產(chǎn)品加工研究所(湖南省食品測(cè)試分析中心)