一、概述

本標準物質加工基體為天然污染稻谷樣品，在代表性產地選取原料，經篩選、除雜、干燥、粉碎、再用球磨機細碎至250μm占99%以上。過60目篩混勻后，分裝于高密度PET瓶，塑封包裝，Co滅菌，置于室溫(低于25℃)保存。

二、預期用途

本標準物質可滿足農產品質量安全例行監測、農產品重金屬污染風險評估等工作需要，為農產品重金屬分析質量控制、實驗室分析儀器校準、分析方法確認等提供相應的支持，也可供其它相關領域分析類似物質使用。

三、均勻性檢驗和穩定性考察

均勻性評估：隨機抽取30個包裝單元，從瓶中樣品的不同部位進行2次重復測量，測量方法：總砷為ICP-MS,無機砷為LC-ICP-MS。根據JJF 1343-2022,采用單因素方差分析法進行分析，結果表明樣品的均勻性良好。

推薦最小取樣量：總砷0.2g,無機砷0.5g。

穩定性評估：在一年的時間開展不同時間點的穩定性監測，經檢驗，樣品的穩定性良好。有效期至2026年10月。

四、定值測試方法

本系列標準物質采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、原子熒光光譜法(AFS)等不同原理方法定值。由10家(含研制單位)具有國家計量認證資質、且有豐富的定值經驗的實驗室協作定值。總砷的測量方法為AFS和ICP-MS,無機砷的測量方法為LC-AFS和LC-ICP-MS。

五、計量溯源性

本次對于所研制標準物質的溯源性的保證措施主要有：

1、涉及到的計量器具、儀器設備等均經過檢定或校準，且在有效期內，可溯源到國家標準。

2、校準儀器用到的標準溶液為國家有證標準物質，可溯源到SI單位；重量法、容量法可直接溯源到SI單位。

3、選用經長期實踐、準確可靠的分析方法作為定值分析方法，且經過方法學確認，所涉及到的測量標準均能滿足本次定值工作的檢驗要求。

4、協作定值實驗室均多次參加過標準物質定值的工作，具有豐富的標準物質定值經驗。

5、定值實驗室均采用同類型有證標準物質對測量程序進行過程監控，以保證分析結果的準確可靠。

六、標準值與不確定度

本標準物質采用行業標準和成熟、可靠的分析方法進行定值，取算術平均值作為標準值，不確定度由均勻性、穩定性和定值過程引入的不確定度合成，k為包含因子，取k=2(置信概率為95%)。量值匯總見表1。

七、運輸和貯存條件

本標準物質在模擬運輸條件下進行了短期穩定性檢驗，未發現其特性量值發生趨勢性變化，對運輸條件無特殊要求。標準物質以帶有內襯的高密度聚乙烯瓶封裝，包裝規格為35g/瓶。保存于陰涼、干燥、通風處。

八、使用說明

1、本標準物質樣品是以80℃烘干4h后的質量進行定值，因此在使用本標準物質時，需用80℃烘干4h后的樣品質量。

2、本標準物質樣品未開封前存儲于陰涼干燥處，開封使用后立即蓋緊密封，放置于干燥器中保存，防止受潮，如發現霉變應停止使用。

3、本標準物質樣品使用前不應該再做進一步粉碎處理，如研磨等。

4、本標準物質僅限實驗室使用，不可食用。

九、標準物質研制機構名稱

研制單位將繼續跟蹤監測穩定性，有效期內如發現量值變化，將及時通知相關部門和用戶。

本標準物的研制(生產)單位為農業農村部環境保護科研監測所，單位地址：天津市南開區復康路31號。

十、合作定值單位

1、農業農村部環境質量檢驗測試中心(天津)

2、浙江省農業科學院農產品質量安全與營養研究所

3、農業農村部谷物及制品質量檢驗測試中心(哈爾濱)

4、農業農村部食品質量檢驗測試中心(濟南)

5、湖北省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所

6、農業農村部稻米及制品質量檢驗測試中心

7、江蘇省農業科學院農產品質量安全與營養研究所

8、廣東省農業科學院農業質量標準與監測技術研究所

9、天津市農產品質量監督檢驗測試中心

10、湖南省農產品加工研究所(湖南省食品測試分析中心)