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詳細介紹
一、概述
本系列多金屬礦石標準物質包括銅、鉛、鋅(銀)的礦石與精礦共7 種,主要用于銅、鉛、鋅、銀及多金屬礦的礦產勘查、開發、選冶及商檢成分測試的量值標準和質量監控。
二、樣品制備
采集的候選物盡速晾干。礦石粗碎后依成礦主元素的含量由低至高的順序用球磨機粗加工,過1mm 篩,根據分析結果組合成設計要求含量,于105℃烘10-12h,用球磨機細磨至0.10mm 約占98%。精礦粉過0.10mm 篩后于105℃烘10-12h,用球磨機混磨均勻。球磨時在球磨機內充氮氣以避免氧化。成品用1000ml 磨口瓶密封保存。
三、均勻性和穩定性
從最小包裝單元(50g/瓶)中隨機抽取20 瓶,每瓶取兩份用 X-射線熒光光譜法測試Cu Pb Zn Fe S 和 Ag。絕大多數項目的測試結果在相對標準偏差<1%的良好精度下,方差檢驗符合要求,表明樣品均勻性良好,分析最小取樣量為0.1g。樣品經1 年零7 個月時間對Cu Pb Zn Fe S 和Ag 的三次穩定性檢驗,未發現統計意義的變化,樣品穩定性良好。有效期至2030 年。
四、樣品的測試
常量Cu Pb Zn 及 Fe 的測試以容量法為主,次量或微量Cu Pb Zn 及 Ag Cd 以火焰原子吸收法為主,次為等離子體光譜法。Ga In Tl 的測試以石墨爐原子吸收法為主,次為分光比色和等離子體質譜法。Ge Se Te As Bi Hg Sb 的分析以原子熒光法為主,次為分光比色法。MoW 以催化極譜法為主,次為等離子體質譜法和比色法。Re 用同位素稀釋質譜法測試。SiO2等脈石成分以化學法為主測試。
五、標準值與不確定度
礦石主要元素 Cu Pb Zn Fe Ag Cd 的實驗室平均值數據一般不少于9 組,其它元素不少于6 組,有不同原理分析方法的結果,測試數據一致性良好者為認定值。不符合要求(但數據不少于3 組)的定為參考值,以 帶括號數據表示。不確定度以置信水平取 99%的測試數據平均值的標準偏差估算,即n U =t 01 ?s . 0 ,式 中 ( 1) 01 . 0 n? t 為 Student's 分布取0.99 的置信度,自由度為n-1 的t 值;s 為實驗室平均值數據間的標準偏差;n 為實驗室平均值數據數。
六、樣品包裝與儲存
以50g/瓶為發行包裝,用后應立即緊蓋密封避光保存于陰涼干燥處。
七、測試單位
國家地質實驗測試中心、安徽省地質實驗研究所、沈陽綜合巖礦測試中心、成都綜合巖礦測試中心、 南京綜合巖礦測試中心、地球物理地球化學勘查研究所、河北省礦產測試應用研究所、有色總公司銅陵有 色金屬公司設計研究院、核工業華南地質局分析測試中心、江西銅業公司德興銅礦、廣東凡口鉛鋅礦、江西銅業公司銀山鉛鋅礦。

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